1目的:使用iCR1500離子色譜儀測定水樣中8種陰離子(常規(guī)5種與消毒副產物3種)含量。
2檢測樣品:水溶液
3檢測項目:5種常規(guī)離子(F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-)和3種消毒副產物(ClO2-、ClO3-、BrO3-)
4應用領域:生活飲用水以及水源水中的可溶性氟化物、氯化物、硝酸鹽、硫酸鹽、亞氯酸鹽、氯酸鹽和溴酸鹽的測定。
5檢測依據(jù):GB/T 5750.5-2006 《生活飲用水標準檢驗方法 無機非金屬指標》
GB/T 5750.10-2006 《生活飲用水標準檢驗方法 消毒副產物指標》
GB/T 5749-2006 《生活飲用水衛(wèi)生標準》
6色譜條件:
離子色譜儀:iCR1500
抑制電導法:AECS 600陰離子抑制器
檢測器:電導檢測器,檢測池溫度35℃
進樣器:AS1500自動進樣器
進樣體積:50μL
7試驗內容:
7.1標準曲線測定
7.1.1標準儲備液配制
A、氟離子標準儲備液
利用萬分之一天平準確稱取0.2210g優(yōu)級純氟化鈉(NaF)溶解,用超純水稀釋定容到100mL,得到1000mg/L的氟離子標準儲備溶液。
B、氯離子標準儲備液
利用萬分之一天平準確稱取0.2103g優(yōu)級純氯化鉀(KCl)溶解,用超純水稀釋定容到100mL,得到1000mg/L的氯離子標準儲備溶液。
C、亞硝酸標準儲備液
利用萬分之一天平準確稱取0.1500g優(yōu)級純亞硝酸鈉(NaNO2)溶解,用超純水稀釋定容到100mL,得到1000mg/L的亞硝酸根標準儲備溶液。
D、硝酸根標準儲備液
利用萬分之一天平準確稱取0.1371g優(yōu)級純硝酸鈉(NaNO2)溶解,用超純水稀釋定容到100mL,得到1000mg/L的硝酸根標準儲備溶液。
E、硫酸根標準儲備液
利用萬分之一天平準確稱取0.1480g優(yōu)級純硫酸鈉(Na2SO4)溶解,用超純水稀釋定容到100mL,得到1000mg/L的硫酸根標準儲備溶液。
F、亞氯酸根離子標準溶液
利用萬分之一天平準確稱取0.1342g優(yōu)級純亞氯酸鈉(NaClO2)溶解,用超純水稀釋定容到100mL,得到1000mg/L的亞氯酸根標準儲備溶液。
G、氯酸根離子標準儲備液
利用萬分之一天平準確稱取0.1276g優(yōu)級純氯酸鈉(NaClO3)溶解,用超純水稀釋定容到100mL,得到1000mg/L的氯酸根標準儲備溶液。
H、溴酸根離子標準儲備液
利用萬分之一天平準確稱取0.1180g優(yōu)級純溴酸鈉(NaBrO3)溶解,用超純水稀釋定容到100mL,得到1000mg/L的溴酸根標準儲備溶液。
7.1.2混合標準溶液配制
利用上述8種陰離子的單個標準儲備液配制不同濃度梯度的混合標準溶液,配制的濃度如下表所示:
7.1.3標準曲線測定
將配制好的混合標準溶液,按其濃度由低到高的順序依次注入離子色譜儀,記錄峰面積。以各離子的質量濃度為橫坐標,峰面積為縱坐標,繪制標準曲線。
7.2樣品的測定
預處理:將采集的水樣直接經過0.22μm濾膜過濾除去渾濁物質。
進樣分析:按照離子色譜條件測定完成標準溶液后,將預處理的水樣注入色譜儀進樣系統(tǒng),記錄峰面積。
7.3結果數(shù)據(jù)分析
7.3.1標準溶液譜圖
7.3.2標準曲線
7.3.3樣品檢測結果
樣品-1
樣品-2
樣品-3
7.4檢測結果匯總
備注:本實驗為外標定量,結果僅供參考。
硝酸鹽氮含量(按氮含量計)=硝酸根含量×(氮相對分子質量/硝酸根離子相對分子質量)
8結論:
生活飲用水樣品中氟化物含量為0.233mg/L,相對標準偏差為0.2%。氯化物含量為15.44mg/L,相對標準偏差為0.06%。硝酸鹽(以氮含量計)含量為2.287mg/L,相對標準偏差為0.00%。硫酸鹽含量為24.20mg/L,相對標準偏差為0.06%。消毒副產物亞氯酸鹽和溴酸鹽均未檢出,氯酸鹽含量為0.203mg/L,相對標準偏差為0.56%。8種離子含量的測定值均小于限定值,且所有離子的相對標準偏差均小于10%。